|
Содержание работы или список заданий
|
3. Напишите химические формулы и МНН ЛС группы природных пенициллинов и их полусинтетических аналогов. Покажите связь между их химическим строением и фармакологическим действием.
Установите соответствие
ЛС Химическое название
14. Гидрокортизон
А. Прегнен-4-дион-3,20
Б. Андростен-4-ол-17-она-3 пропионат
В. 17-Этинилэстратриен1,3,5(10)-диол-3,17
Г. Прегнандиен-1,4-триол11,17,21-дион-3,20
Д. 11β,17-Дигидрокси-3,20- диоксопрегн-4-ен-21-ил
Е. 11β,17,21-Тригидрокси-16αметил-9-фторпрегна-1,4-диен3,20-дион
Ж. 17-Метиландростадиен-1,4- ол-17-он-3
З. 6,7-Диметил-9-(Д-1-риби-тил)- изоаллоксазин
И. [2,5,7,8-Тетраметил-2-(4,8,12- триметилтридецил)-3,4-дигидро2H-1-бензопиран-6-ил]ацетат
К. [(2E,4E,6E,8E)-3,7-Диметил9-(2,6,6-триметилциклогекс-1-ен1-ил)нона-2,4,6,8-тетраен-1-ил] ацетат
22. Исходя из свойств функциональных групп, обоснуйте реакции подлинности и возможные методы количественного определения гестагенов и их синтетических аналогов. Ответ подтвердите химизмом реакций.
36. Обоснуйте методику определения подлинности хлорамфеникола (ФС.2.1.0207.18), приведите химизм, поясните эффект реакции.
Методика: нагревают на водяной бане 0,1 г субстанции с 5 мл 20 % раствора натрия гидроксида; должно появиться желтое окрашивание, переходящее в красно-оранжевое. При дальнейшем нагревании окраска усиливается, выпадает кирпично-красный осадок и выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной лакмусовой бумаги.
44. Назовите и обоснуйте метод, использованный в ФС.2.1.0054.18 при испытании на подлинность амоксициллина натрия. Приведите структурную формулу ЛС, опишите стадии анализа.
Методика:
Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля силанизированного на стеклянной подложке. Подвижная фаза (ПФ). Пиридин—вода—хлороформ—метанол 10:30:80:90.
Испытуемый раствор. Растворяют 20 мг субстанции в 5 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.
Раствор сравнения А. Растворяют 20 мг стандартного образца амоксициллина тригидрата в 5,0 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.
Раствор сравнения Б. Растворяют 20 мг стандартного образца амоксициллина тригидрата и 20 мг стандартного образца ампициллина тригидрата в 5,0 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. На линию старта пластинки наносят по 1 мкл испытуемого раствора, раствора сравнения А и раствора сравнения Б. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт подвижной фазы пройдет около 80–90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и опрыскивают нингидрина раствором 0,25 % в спирте 96 %, нагревают при температуре 130ᵒС в течение 10 мин.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения Б должны наблюдаться две четко разделённых зоны адсорбции.
Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора по положению, величине и интенсивности окрашивания должна соответствовать зоне адсорбции на хроматограмме раствора сравнения А.
52. Предложите рациональную схему качественного и количественного анализа лекарственной смеси. Приведите обоснование предложенных реакций подтверждения подлинности и методов количественного определения ингредиентов. Ответ подтвердите химизмом реакций:
Рибофлавина
Тиамина хлорида по 0,005
Сахара 0,2
65. Дайте заключение о качестве тетрациклина по удельному показателю поглощения согласно ФС.2.1.0186.18 (удельный показатель поглощения должен быть от 380 до 410 в пересчете на сухое вещество), если оптическая плотность анализируемого раствора, при длине волны 380 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм составила 0,360. Потеря в массе при высушивании 10 %, навеска ЛС 0,0498 г.
Методика: Около 50 мг (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 2,0 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты и доводят объём раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10,0 мл полученного раствора, прибавляют 75 мл воды, 5,0 мл гидроксида натрия раствора 5 М и доводят объём раствора водой до метки. Измерение проводят точно через 6 мин после добавления раствора гидроксида натрия.
Приведите обоснование метода, структурную формулу ЛС, поясните возможность использования данного метода в контроле качества тетрациклина.
|