|
Содержание работы или список заданий
|
Контрольная работа № 3
10. Напишите формулы, латинские и химические названия ЛС группы аминоди-бромфенилалкиламинов: бромгексина гидрохлорид, амброксола гидрохлорид. Выделите функциональные группы, приведите и обоснуйте общие и специфичес-кие реакции подлинности с учетом свойств этих групп.
Установите соответствие
(обоснуйте метод анализа, назовите применяемое оборудование, определяемую величину, опишите стадии анализа и возможности использования в контроле качества ЛС)
Название инструментального
метода анализа Сущность метода
19. Поляриметрия
А. Отклонение (вращение) плоскости поляризации прямолинейно поляризованного света оптически активным веществом
28. Напишите формулу ЛС, исходя из химического названия: 3-[(1R)-1-гидрокси-2-(метиламино)этил] фенола гидрохлорид. Проведите нумерацию, обозначьте ра-дикалы и функциональные группы. Обоснуйте особенности хранения в зависи-мости от свойств функциональных групп.
39. Дайте обоснование методике количественного определения атенолола (ФС.2.1.0059.18). Напишите химизм, выведите коэффициент стехиометричности, рассчитайте титр определяемого вещества (М.м. атенолола 266,34).
Методика: Около 0,2 г (точная навеска) субстанции растворяют в 80 мл уксусной кислоты ледяной и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически. Параллельно проводят контроль-ный опыт.
50. Предложите рациональную схему качественного и количественного анализа лекарственной смеси. Приведите обоснование предложенных реакций подтверж-дения подлинности и методов количественного определения ингредиентов.
Ответ подтвердите химизмом реакций:
Кислоты борной 0,1
Раствора адреналина 0,1 % – 10 мл
60. Назовите и обоснуйте метод, использованный в ФС.2.1.0075.18 при испытании на подлинность верапамила гидрохлорида.
Методика: ультрафиолетовый спектр 0,002 % раствора субстанции в 0,01 М раст-воре хлористоводородной кислоты в области длин волн от 210 до 340 нм должен, так же, как и спектр аналогичного раствора стандартного образца, иметь макси-мумы поглощения при 229 и 278 нм, минимум поглощения при 252 нм и плечо при 282 нм.
63. Дайте заключение о качестве камфоры по величине удельного вращения (согласно НД, удельное вращение должно быть от –39° до -44°), если измеренный угол вращения при поляриметрическом определении 10 % раствора в 95 % спирте составил - 4°. Толщина слоя жидкости 1 дм. Приведите обоснование метода, струк-турную формулу ЛС, обозначьте в ней асимметрические атомы углерода.
Контрольная работа № 4
4. Приведите общую схему синтеза ЛС производных пиридин-4-карбоновой кис-лоты. Назовите стадии и продукты синтеза.
16. Напишите формулу ЛС, исходя из химического названия: 10-[3-(4-метилпипе-разин-1-ил)пропил]-2-(трифторметил)-10H-фенотиазина дигидрохлорид. Проведи-те нумерацию, обозначьте радикалы и функциональные группы. Обоснуйте осо-бенности хранения в зависимости от свойств функциональных групп.
24. Обоснуйте методику определения подлинности метамизола натрия (ФС.2.1.0003.15), приведите химизм, поясните эффект реакции.
Методика: 0,1 г субстанции смачивают 0,1 мл воды, прибавляют 5 мл спирта 96 % и 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 %. После растворения субс-танции прибавляют 5 мл 0,1 М раствора калия йодата; раствор должен окрасить-ся в малиновый цвет; при дальнейшем прибавлении реактива окраска усиливает-ся и образуется бурый осадок.
Соотнесите ЛС и метод его количественного определения
с коэффициентом стехиометричности
(приведите химизм метода, дайте обоснование,
укажите условия титрования и
возможные способы установления точки эквивалентности)
34. Кофеин. Йодометрия A. 1: 1
Б. 1: 2
B. 1: 3
Г. 3: 1
44. Назовите и обоснуйте метод, использованный в ФС.2.1.0202.18 при испытании на подлинность флуконазола.
Методика: инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см–1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца флуконазола. Если спектры различаются, испытуемую субстанцию и стандартный образец флуконазола растворяют в минимальном объёме метиленхлорида, выпаривают досуха и снимают спектры сухих остатков.
55. Предложите рациональную схему качественного и количественного анализа лекарственной смеси. Приведите обоснование предложенных реакций подтверж-дения подлинности и методов количественного определения ингредиентов.
Ответ подтвердите химизмом реакций:
Эуфиллина 0,1
Эфедрина гидрохлорида 0,025
Сахара 0,2
64. Дайте заключение о качестве морфина гидрохлорида по величине удельного вращения (согласно НД, удельное вращение должно быть от –97° до –99°), если при поляриметрическом определении 2% водного раствора измеренный угол вращения составил –1,96°. Толщина слоя жидкости 10 см. Дайте обоснование методу, приведите структурную формулу ЛС, обозначьте асимметрические атомы углерода.
Контрольная работа № 5
1. Напишите химические формулы и МНН ЛС группы кортикостероидов и их полусинтетических аналогов. Покажите связь между их химическим строением и фармакологическим действием.
Установите соответствие
ЛС Химическое название
13. Рибофлавин
З. 6,7-Диметил-9-(Д-1-рибитил)- изоаллоксазин
21. Исходя из свойств функциональных групп, обоснуйте общие и специфические реакции подлинности ЛС, производных пиридинметанола. Ответ подтвердите хи-мизмом реакций.
32. Обоснуйте методику определения подлинности дексаметазона (ФС.2.1.0089.18), приведите химизм, поясните эффект реакции.
Методика: 10,0 мг испытуемой субстанции растворяют в этаноле и разбавляют тем же растворителем до 100,0 мл. 2,0 мл полученного раствора помещают в про-бирку с пробкой, прибавляют 10,0 мл раствора фенилгидразина в серной кислоте концентрированной, перемешивают и нагревают в водяной бане при 60°С в тече-ние 20 мин. Немедленно охлаждают. Оптическая плотность при 419 нм должна быть не менее 0,4.
41. Назовите и обоснуйте метод, использованный в ФС.2.1.0172.18 при испытании на подлинность ретинола ацетата. Приведите структурную формулу ЛС, опишите стадии анализа. Методика:
Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.
Подвижная фаза (ПФ). Эфир–циклогексан 20:80.
Растворитель. 0,1 г бутилгидрокситолуола растворяют в циклогексане и доводят объём циклогексаном до 100,0 мл.
Испытуемый раствор. 3300 МЕ субстанции в 1,0 мл растворителя.
Раствор сравнения. Раствор стандартного образца, содержащий по 3300 МЕ рети-нола ацетата и ретинола пальмитата в 1,0 мл растворителя.
На линию старта пластинки наносят по 3 мкл испытуемого раствора и раствора
сравнения. Пластинку с нанесёнными пробами сушат на воздухе, помещают в ка-меру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт подвижной фазы пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и опрыскивают 4% раствором фосфорномолибденовой кислоты.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравне-ния должны наблюдаться две чётко разделённые зоны адсорбции сине-зелёного цвета. Порядок расположения снизу вверх: ретинола ацетат, ретинола пальмитат.
Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора по положе-нию, интенсивности поглощения и величине должна соответствовать зоне адсорб-ции ретинола ацетата на хроматограмме раствора сравнения.
53. Предложите рациональную схему качественного и количественного анализа лекарственной смеси. Приведите обоснование предложенных реакций подтверждения подлинности и методов количественного определения ингредиентов. Ответ подтвердите химизмом реакций:
Левомицетина 2,0
Борной кислоты 1,5
Спирта этилового 70 % – 50 мл
61. Дайте заключение о качестве лекарственной формы состава:
Аскорбиновой кислоты 0,1
Никотиновой кислоты 0,05
по количественному определению ингредиентов, если на навеску 0,05 г израсходо-валось 3,25 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и 3,78 мл 0,05 М раствора йода (М.м.: аскорбиновой кислоты 176,13, никотиновой кислоты 123,11). Приведите обоснование используемых методов и соответствующие уравнения реакций.
|