|
Содержание работы или список заданий
|
Поляриметрия
Правила выполнения лабораторной работы:
1) Работа выполняется индивидуально в рабочем журнале с подписью автора;
2) В тетради должен быть краткий текст ( смотреть ниже), таблица, график и расчет 7 значений ;
3) Оформленную работу прислать асс. Прудниковой Анастасии Николаевне на почту prudnik_an @mail.ru.
Лабораторная работа: Определение константы скорости реакции
инверсии сахарозы.
Необходимое оборудование и реактивы: Полутеневой поляриметр, водяная баня, технический термометр, мерные цилиндры на 25 мл (2 шт). колба на 200 мл, растворы сахарозы, соляной кислоты.Сущность метода измерения сформулируйте сами!
Реакция гидролиза сахарозы:
Реакция является бимолекулярной, 1-го порядка.
Сахароза и продукты ее гидролиза являются оптически активными веществами, т.е. они способны изменять угол вращения плоскости поляризации света. Сахароза вращает плоскость поляризации вправо, а смесь продуктов реакции – влево. Поэтому реакцию гидролиза сахарозы называют реакцией инверсии сахарозы. По мере течения реакции угол вращения плоскости поляризации света уменьшается, падает до нуля, а затем становится отрицательным, достигая предельного значения (α∞), отвечающего окончанию реакции.
В данной работе используется оптический метод изучения кинетики реакции. Для измерения угла вращения плоскости поляризации света используют специальные оптические приборы – полутеневые поляриметры. Определяя изменение угла вращения плоскости поляризации света, пропорциональное изменению концентрации сахарозы, можно рассчитать константу скорости по уравнению:
, где (12)
α0- угол вращения плоскости поляризации света в момент начала реакции;
αt- угол вращения плоскости поляризации света в данный момент времени;
α∞- угол вращения плоскости поляризации света, соответствующий концу реакции.
Угол α0 практически определить не удается, т.к. от начала реакции до первого измерения проходит некоторое время. Поэтому α0 определяют по графику зависимости lg(αt- α∞)=f(t), экстраполируя прямую линию до t=0. Зная α∞, определяют α0.(рис.5).
Рис. 5.
Последовательность выполнения работы:
1.Для освоения работы с поляриметром сначала определяют угол вращения плоскости поляризации света раствора сахарозы. Для этого заполняют поляриметрическую трубку раствором сахарозы так, чтобы в трубке не было пузырьков воздуха: в трубку наливают раствор до образования выпуклого мениска, затем осторожно сбоку надвигают покровное стекло и осторожно завинчивают штуцер. Наполненную трубку обтирают снаружи марлевой салфеткой, обращая внимание на чистоту, сухость и прозрачность стекол, закрывающих концы трубки, и помещают в поляриметр.
- Почему пузырек воздуха мешает определению α ?
Отсчеты проводят только после получения четкого изображения шкалы и поля зрения при вращении муфты на зрительной трубке поляриметра. Угол вращения определяют по полутеневому положению (см. технику работы с поляриметром). Делают 2-3 измерения и определяют средне-арифметическое значение (αСАХ).
Работа с поляриметром.
Для измерения угла вращения плоскости поляризации света служат оптические приборы – полутеневые поляриметры.
Полутеневой поляриметр состоит из двух основных частей: поляризатора, поляризующего световой луч, и анализатора, определяющего величину угла вращения плоскости поляризации луча. Поляризатор неподвижен, анализатор может вращаться вокруг оптической оси прибора.
Поляризатор состоит из двух призм Николя, меньшая из них прикрывает половину поля зрения. Плоскости поляризации проходящих через призмы лучей образуют некоторый угол, поэтому поле зрения, которое видно в окуляр, разделено на две части, отличающиеся по цвету и яркости освещения:
Вращением анализатора находят такое положение, при котором равномерно освещено все поле зрения (установка на полутень – Б), это нулевое положение прибора. При малейшем повороте анализатора в ту или иную сторону равномерность освещения нарушается и создается резкий контраст в освещенности обеих половин (А,В).
Если в пространстве между поляризатором и анализатором поместить поляриметрическую трубку, наполненную раствором, содержащим оптически активное вещество, то произойдет изменение плоскости поляризованного луча, и для восстановления равной освещенности нужно повернуть анализатор на угол, равный углу вращения исследуемого вещества.
Угол отсчитывают по лимбу (шкале) и нониусу с точностью до 0,050. Число целых градусов определяют по последнему делению основной шкалы лимба слева от нуля нониуса. Десятые доли определяют по правой части шкалы нониуса по делению, которое совпадает с делением шкалы лимба (в случае отрицательного угла – по левой части шкалы нониуса).
2.Смешивают в колбе равные объемы (по 25 мл) растворов сахарозы и соляной кислоты. Момент сливания растворов – момент начала реакции (отмечают по часам), ему отвечает начальный угол вращения плоскости поляризации света α0, его определяют по графику. Смесь перемешивают, споласкивают поляриметрическую трубку ею, заполняют трубку и измеряют угол вращения через 5 минут.
3.Остаток смеси в колбе ставят на водяную баню, имеющую температуру 60-700С (не выше, иначе происходит разрушение моносахаридов) на 30-40 минут для того, чтобы реакция прошла до конца.
4.Затем измеряют угол вращения смеси, залитой в поляриметрическую трубку через 10,15,20,30,40,50 минут от начала реакции (αt, данные внесены в таблицу).
5.Далее в поляриметрическую трубку заливают смесь, которая стояла на водяной бане, охладив до комнатной температуры, и определяют угол вращения, соответствующий концу реакции (α∞).
6.По полученным данным рассчитывают константу скорости реакции по уравнению (12) для каждого значения времени и находят среднее значение константы. Результаты измерений внесены в таблицу.
Таблица №4
Cсах= 20% αсах= 36 ◦ α∞= -10 ◦
Время от начала реакции αt αt- α∞ lg(αt- α∞) k ∆k
5 18◦ 28 1,45
10 17◦ 27 1,43
15 16◦ 26
20 15◦ 25
30 14◦ 24
40 12◦ 22
50 11◦ 21
kcp= ∆kcp=
7. Вычисляют абсолютную (kcp-ki) и относительную (ε= ) ошибки измерений.
8. Делают вывод и оформляют работу по общей схеме.
|