|
Содержание работы или список заданий
|
15) Соотнесите функциональную группу (ФГ), реактивы и внешний эффект реакции с ее типом, напишите химизм реакции и обоснуйте
ФГ Реактивы, внешний эффект реакции Тип реакции
А. Комплексообразование
Б. Окисление
В. Электрофильное замещение
Г. Декарбоксилирование
Д. Кислотный гидролиз
Е. Конденсация
Ж. Окислительная конденсация
З. Нейтрализация и соле или комплексообразование
И. Диазотирование и азосочетание (образование азокрасителя)
К. Восстановительная минерализации окисление, экстракция
Л. Окислительная минерализация и осаждение
М. Щелочной гидролиз, комплексообразование
1 (бензойная кислота), серная кислота конц., пузырьки газа
2 (бензойная кислота), натрия гидроксид без избытка, меди сульфат, голубовато-зеленый осадок
3 (натрия бензоат), меди сульфат, голубовато-зеленый осадок
4 (ацетилсалициловая кислота), серная кислота конц., запах уксусной кислоты
5 (ацетилсалициловая кислота), гидроксиламина гидрохлорид щелочной раствор, железа (III) хлорид, уксусная кислота разв., вишневое окрашивание
6 (триомбраст), смесь для спекания, нагревание, серная кислота разв., хлорамин, хлороформ, краснофиолетовое окрашивание хлороформного слоя
7 (фенол), бромная вода, белый осадок
8 (резорцинол), железа (III) хлорид, фиолетовое окрашивание
9 (салициловая кислота), формальдегид, серная кислота конц., красное окрашивание
10 (бензокаин), натрия нитрит, хлористоводородная кислота разв., щелочной раствор β-нафтола, оранжевый осадок
11 (прокаина гидрохлорид), серная кислота разв., калия перманганат, исчезновение окраски калия перманганата
12 (сульфаниламид), n-диметиламинобензальдегид, хлористоводородная кислота разв., желтый осадок
13 (парацетамол), серная кислота конц., запах уксусной кислоты
14 (сульфадиметоксин), натрия гидроксид (без избытка), меди сульфат, осадок зеленого цвета
15
(сульфален), азотная кислота конц., нагревание, бария хлорид, белый осадок
(Нужен № 15)
23). Обоснуйте испытание диклофенака натрия по показателю «Растворимость» (в воде) в соответствии с требованиями ФС.2.1.0094.18 (Приложения № 3, 4).
РАСТВОРИМОСТЬ ОФС.1.2.1.0005.15 В фармакопейном анализе понятие растворимости приводится в качестве характеристики приблизительной растворимости фармацевтических субстанций и вспомогательных веществ (далее – веществ) при фиксированной температуре. Испытание, если нет других указаний в фармакопейной статье, следует проводить при температуре (20 ± 2) ºC. Если растворимость является показателем чистоты вещества, то в фармакопейной статье должны быть представлены конкретные количественные соотношения вещества и растворителей. Растворимость вещества (в пересчете на 1 г вещества) выражают в следующих терминах, приведенных в таблице. Обозначения растворимости фармацевтических субстанций и вспомогательных
Вещество считают растворившимся, если в растворе при наблюдении в проходящем свете не обнаруживаются частицы вещества. В растворе могут присутствовать следовые количества физических примесей, например, таких как волокна фильтровальной бумаги. Для веществ, образующих при растворении опалесцирующие растворы, соответствующее указание должно быть приведено в фармакопейной статье. Термин «смешивается с…» используется для характеристики жидкостей, смешивающихся с указанным растворителем во всех соотношениях. Методика определения растворимости. К навеске растертого в тонкий порошок вещества прибавляют отмеренное количество растворителя и непрерывно встряхивают в течение 10 мин при (20 ± 2) ºC. Для медленно растворимых веществ, требующих для своего растворения более 10 мин, допускается нагревание на водяной бане до 30 ºC. Наблюдение производят после охлаждения раствора до комнатной температуры и энергичного встряхивания в течение 1 – 2 мин. Для веществ с известной растворимостью испытание проводят по описанной выше методике, но только для крайних значений, относящихся к указанному термину. Например, если вещество растворимо, то 100 мг растертого вещества не должны растворяться в 1,0 мл растворителя, но должны раствориться полностью в 3,0 мл растворителя.
46). Дайте обоснование реакции подлинности бензокаина, приведенной в ФС 001831-301118 . Напишите химизм реакции.
75). Обоснуйте испытание прокаина гидрохлорида по показателю «Тяжелые металлы» в соответствии с требованиями ФС.2.1.0166.18 (Приложения № 3, 7). Укажите категорию примеси, ее допустимость, способ испытания. Приведите химизм реакций.
110.) Дайте обоснование испытанию сульфадимидина по показателю «Прозрачность раствора» в соответствии с требованиями ФС.2.1.0181.18
137.) Дайте обоснование фармакопейному методу количественного определения тимола по методике ФС.2.1.0040.15. Напишите химизм реакций, рассчитайте титр анализируемого вещества по 0,0167 М титрованному раствору. М.м. тимола 150,22.
143.) Дайте заключение о качестве бензойной кислоты (М.м. 122,12) по количественному содержанию с учётом требования ФС.2.1.0066.18 (бензойной кислоты должно быть не менее 99,5 % и не более 100,5 % в пересчете на безводное вещество), если на навеску 0,2015 г израсходовалось 16,55 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида (К = 0,9985). Содержание воды – 0,5 %.
169.) Сделайте предварительный расчет объема 0,1 М раствора натрия нитрита, который должен израсходоваться на титрование 0,2000 г бензокаина (М.м 165,19).
195.) Дайте заключение о качестве магния сульфата (М.м. магния сульфата гептагидрата 246,47) порошка для приготовления раствора для приема внутрь 20,0 г по количественному содержанию с учетом требования ГФ XIV, ФС.3.2.0007.18 (должно быть не менее 90,0 % и не более 110,0 % от заявленного количества магния сульфата гептагидрата), если на титрование 0,1492 г порошка израсходовалось 12,30 мл 0,05 М раствора натрия эдетата (К = 0,9998). На контрольный опыт израсходовалось 0,1 мл титранта. Методика ФС.3.2.0007.18: Около 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания (индикатор – 7 капель раствора эриохрома черного Т). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 12,32 мг магния сульфата MgSO4•7H2O.
|