|
Содержание работы или список заданий
|
1.Назовите фактор внешней среды, который будет изменять качество раствора водорода пероксида. В чем состоят эти изменения? Как это повлияет на результат количественного определения раствора?
2.Соотнесите ЛС с реактивом и внешним эффектом реакций доказательства подлинности субстанций по аниону. Напишите химизм реакций и укажите условия, которые необходимо соблюдать при проведении химических реакций (нужен №26)
22. Алюминия фосфат
23. Натрия бромид
24. Натрия гидрокарбонат
25. Натрия йодид
26. Натрия хлорид
27. Серебра нитрат
28. Цинка сульфат
А. Магния сульфат, белый
Б. Магния сульфат, аммония гидроксид, аммония хлорид, белый
В. Бария хлорид, белый, нерастворимый в кислотах
Г. Серебра нитрат, азотная кислота разведенная, белый
Д. Серебра нитрат, азотная кислота разведенная, желтоватый
Е. Серебра нитрат, азотная кислота разведенная, желтый
З. Дифениламин, синее окрашивание
44. Приведите расчет интервала навески соли (М.м. калия йодида 160,00) исходя из чувствительности иона (И.м. йодид-иона 126,90) для доказательства подлинности калия йодида по йодид-иону по методике Б (Приложение № 2). Укажите навеску для испытания, объем воды, в котором она будет растворена. Дайте обоснование методике, приведите химизм, укажите внешний эффект.
Йодиды А. К 2 мл раствора йодида (3–20 мг йодид-иона) прибавляют 0,2 мл серной кислоты разведенной 16 %, 0,2 мл натрия нитрита раствора 10 % или железа (III) хлорида раствора 3 % и 2 мл хлороформа; при взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет. Б. К 2 мл раствора йодида (2–10 мг йодид-иона) прибавляют 0,5 мл азотной кислоты разведенной 16 % и 0,5 мл серебра нитрата раствора 2 %; образуется желтый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте разведенной 16 % и аммиака растворе 10 %. В. При нагревании 0,1 г лекарственного средства с 1 мл серной кислоты концентрированной выделяются пары фиолетового цвета
62. Дайте обоснование определению примеси кальция и магния в воде очищенной по ФС.2.2.0020.18. Укажите ее категорию, допустимость, способ и принцип обнаружения.
78. Дайте обоснование испытанию кальция глюконата по показателю «Цветность раствора» в соответствии с требованиями ФС.2.1.0019.15 (Приложение № 3).
С12Н22CaO14•H2O М. м. 448,4
Cодержит не менее 98,5 % и не более 102,0 % кальция глюконата С12Н22CaO14•H2O для субстанции, предназначенной для производства нестерильных лекарственных препаратов. Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % кальция глюконата С12Н22CaO14•H2O для субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.
Описание. Белый или почти белый зернистый или кристаллический порошок без запаха. Растворимость. Легко растворим в кипящей воде, умеренно (медленно) растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96 %.
Цветность раствора. 1 г субстанции растворяют в 50 мл воды при температуре 60 °С. Окраска полученного раствора не должна превышать эталон Y6 (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2). В случае, если субстанция предназначена для приготовления лекарственных форм для парентерального применения, окраска полученного раствора не должна превышать эталон В7.
Прозрачность раствора. Раствор, полученный в испытании «Цветность раствора», охлаждают. Степень мутности полученного раствора не должна превышать эталон II (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).
Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии. Около 0,4 г (точная навеска) субстанции растворяют при нагревании в 20 мл воды. После охлаждения прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до появления сине-фиолетового окрашивания (индикатор − 0,5 мл раствора кислотного хромового темно-синего). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 22,42 мг кальция глюконата С12Н22CaO14•H2O.
94. Соотнесите функциональную группу (ФГ), реактивы и внешний эффект с типом реакции, используемой для доказательства подлинности ЛС (напишите химизм реакции). (нужен № 94)
94. (метионин), азотная кислота конц., нагревание, бария хлорид, белый осадок
А. Комплексообразование
Б. Окисление
В. Кислотный гидролиз
Г. Щелочной гидролиз
Д. Восстановительная минерализация и комплексообразование
Е. Окислительная минерализация и осаждение
Ж. Конденсация и окисление
З. Этерификация
97. Дайте обоснование реакциям подлинности борной кислоты, приведенным в ФС.2.2.0002.15 (Приложение № 3). Напишите их химизм и укажите внешний эффект.
БОРНАЯ КИСЛОТА
ФС.2.2.0002.15
Ортоборная кислота H3BO3 М. м. 61,83 Содержит не менее 99,0 % борной кислоты H3BO3. Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок, бесцветные блестящие, жирные на ощупь пластинки или белые или почти белые кристаллы. Растворимость. Легко растворим в кипящей воде и глицерине 85 %, растворим в воде и спирте 96 %. Подлинность. 1. Качественная реакция. 32,3 г субстанции растворяют в 80 мл кипящей воды. Раствор охлаждают и доводят объем раствора до 100 мл водой, свободной от углерода диоксида. К 10 мл полученного раствора прибавляют 0,1 мл 0,05 % раствора метилового красного; должно появиться красно-оранжевое окрашивание. 2. Качественная реакция. 1,0 г субстанции растворяют в 10 мл кипящего спирта 96 %. К 3 мл полученного раствора прибавляют 1 мл серной кислоты концентрированной и перемешивают. При зажигании смесь должна гореть пламенем, окаймленным зеленым цветом. Сульфаты. Не более 0,045 % (ОФС «Сульфаты», метод 1). Определение проводят с использованием эталонного раствора, содержащего 9 мл стандартного раствора сульфат-иона (10 мкг/мл) и 1 мл воды. 5,0 г субстанции растворяют в 20 мл кипящей воды. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до 25 мл и фильтруют. 1 мл фильтрата доводят водой до 10 мл. Тяжелые металлы. Не более 0,0015 % (ОФС «Тяжёлые металлы»). Определение проводят с эталонным раствором, содержащим 3 мл стандартного раствора свинец-иона (5 мкг/мл) и 7 мл воды. 5 мл фильтрата, полученного в испытании на «Сульфаты», доводят водой до 10 мл. Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии. К около 1 г (точная навеска) субстанции прибавляют 100 мл 20 % раствора маннита, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину 0,1 М раствором натрия гидроксида, нагревают до полного растворения, охлаждают и титруют 1 М раствором натрия гидроксида с тем же индикатором до появления неисчезающего розового окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 61,83 мг борной кислоты H3BO3.
117. Обоснуйте испытание натрия бромида по показателю «Хлориды» в соответствии с методикой и требованиями ФС.2.2.0031.18 (Приложение № 3). Укажите категорию примеси, ее допустимость, способ испытания. Приведите химизм реакций.
НАТРИЯ БРОМИД
ФС.2.2.0031.18
Бромид натрия NaBr NaBr М.м. 102,89
Cодержит не менее не менее 99,0 % и не более 100,6 % натрия бромида NaBr в пересчете на сухое вещество. Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или мелкие бесцветные, прозрачные или непрозрачные кристаллы. *Гигроскопичен Растворимость. Очень легко растворим или легко растворим в воде, растворим в спирте 96 %. Подлинность. 1. Качественная реакция. Субстанция дает характерную реакцию А на бромиды (ОФС «Общие реакции на подлинность»). 2. Качественная реакция. Субстанция дает характерную реакцию Б на натрий (ОФС «Общие реакции на подлинность»). Потеря в массе при высушивании. Не более 3,0 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции. Хлориды. Не более 0,6 %. Определение проводят методом титриметрии. Около 1,0 г (точная навеска) субстанции растворяют в конической колбе в 20 мл азотной кислоты разведённой 12,5 %, прибавляют 5 мл водорода пероксида и нагревают на водяной бане до обесцвечивания раствора. Промывают стенки колбы небольшим количеством воды и продолжают нагревание в течение 15 мин. После охлаждения доводят объём раствора до 50 мл, прибавляют 5,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата, 1 мл дибутилфталата и 5 мл железа (III) аммония сульфата раствора 10 %. Избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 М раствором аммония тиоцианата до красно-коричневого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 3,545 мг хлорид-иона. Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии. Около 0,1 г (точная навеска) субстанции растворяют в воде, прибавляют 5 мл азотной кислоты разведённой 12,5 %, доводят объём раствора водой до 50 мл и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование») или с индикатором (0,1 мл калия хромата раствора 5 %) до оранжево-желтого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 10,29 мг натрия бромида NaBr. Содержание натрия бромида NaBr в субстанции в процентах (Х) с поправкой на содержание хлоридов вычисляют по формуле: Х = А – 2,902 • В, где A – полученное содержание NaBr и NaCl в пересчёте на NaBr, %; B – содержание хлорид-иона, %.
133. Дайте обоснование фармакопейному методу количественного определения калия хлорида по методике ФС.2.2.0009.15 (Приложение № 3). Напишите химизм, рассчитайте титр по 0,1 М титрованному раствору. М.м. калия хлорида 74,55.
КАЛИЯ ХЛОРИД
ФС.2.2.0009.15
Хлорид калия KCl М. м. 74,55
Содержит не менее 99,0 % калия хлорида KCl в пересчёте на сухое вещество для субстанции, предназначенной для производства нестерильных лекарственных препаратов. Содержит не менее 99,5 % калия хлорида KCl в пересчете на сухое вещество для субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения. Описание. Белый кристаллический или гранулированный порошок или бесцветные кристаллы. Растворимость. Легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96 %. Подлинность. 10,0 г субстанции растворяют в 100 мл воды; полученный раствор дает характерные реакции на калий и хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»). Потеря в массе при высушивании. Не более 1,0 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции. Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии. Около 50 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 50 мл (при потенциометрическом титровании) или 20 мл воды (при определении конечной точки титрования с помощью индикатора) и титруют 0,1 M раствором серебра нитрата потенциометрически или до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – 5 % раствор калия хромата). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 7,455 мг калия хлорида KCl.
170. Дайте заключение о качестве субстанции натрия тиосульфата по количественному содержанию, если при йодометрическом определении на навеску 0,5012 г израсходовалось 20,20 мл 0,05 М раствора йода (К = 1,0075). Методика: около 0,5 г субстанции (точная навеска) растворяют в 25 мл воды и титруют 0,05 М раствором йода (индикатор – крахмал). Содержание натрия тиосульфата пентагидрата в субстанции должно быть не менее 99,0 % и не более 102,0 %. М.м. натрия тиосульфата пентагидрата 248,18.
184. Сделайте предварительный расчет объёма 0,1 М раствора хлорной кислоты, который должен израсходоваться при количественном определении субстанции глицина по методике ФС.2.1.0086.18 (Приложение № 3). М.м. глицина 75,07.
|